(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法及其装置
本发明揭示了一种(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法,包括如下步骤,先将酮还原酶酶粉、辅酶混合后加入滤膜反应器中;再将N-Boc-3-哌啶酮、异丙醇于第一反应釜内搅拌溶解,并加入缓冲溶液在30℃下搅拌混合;以上溶液通过流量泵泵入滤膜反应器进行混合反应;滤膜反应器的反应液流经第二反应釜进行后处理;对处理后的混合物进行萃取、浓缩、结晶,制得(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶。本发明利用酮还原酶和辅酶的分子量较大,反应底物和产物分子量较小的特点,采用滤膜反应器可简单方便回收套用酮还原酶酶粉和辅酶。通过控制反应液物料运动速度,缩短了反应时间;还简化了(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基??啶生产的后处理工艺;从而大幅降低(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备成本。
发明专利
CN201510666725.9
2015-10-15
CN105200089A
2015-12-30
C12P17/12(2006.01)I
江苏暨明医药科技有限公司
何牧;李斌峰;张喜通;陈剑戈
222069 江苏省连云港市连云港经济技术开发区大浦工业区大浦路68号
南京苏科专利代理有限责任公司 32102
陆明耀%陈忠辉
江苏;32
(S)?1?叔丁氧羰基?3?羟基哌啶制备方法,其特征在于:包括如下步骤,S1、反应前预处理,将酮还原酶酶粉、辅酶搅拌混合后加入滤膜反应器中;S2、反应物混合,将N?Boc?3?哌啶酮、异丙醇于第一反应釜内搅拌溶解,并加入缓冲溶液在30℃下搅拌混合;?S3、将S2中的溶液通过流量泵泵入S1中的滤膜反应器进行混合反应;S4、所述S3中滤膜反应器的反应液流经第二反应釜进行后处理;S5、将S4中处理后的混合物进行萃取、浓缩、结晶,制得(S)?1?叔丁氧羰基?3?羟基哌啶。