（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺的合成方法

摘要：

一种（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入2-乙酰噻吩、水、浓盐酸，搅拌均匀后投入二甲胺盐酸盐、多聚甲醛，升温至回流，反应结束后冷却，调pH至中性，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤，有机层减压蒸干得到3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮；在反应容器中加入甲苯、3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮、催化还原酶，反应过滤得到（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺粗品；精制得（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺。本发明方法原料药价廉易得，反应步骤少，生产成本低；反应条件温和，工艺简单，污染小，有利于实现工业化生产；使用酶做为催化剂，条件温和，污染小。

专利类型：发明专利

申请/专利号：CN201110354654.0

申请日期：2011-11-10

公开/公告号：CN102392059A

公开/公告日：2012-03-28

主分类号：C12P13/00(2006.01)I

申请/专利权人:连云港宏业化工有限公司

发明/设计人:陈航军;王明;潘林见

主申请人地址:222500 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇（化学工业园）

专利代理机构:南京众联专利代理有限公司 32206

代理人:刘喜莲

国别省市代码:江苏;32

权利要求：

一种（S?(?)?N,N?二甲基?3?羟基?3?（2?噻吩）丙胺的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）3?N,N?二甲胺基?1?（2?噻吩基）?1?丙酮的制备：在反应容器中加入2?乙酰噻吩、水、浓盐酸，搅拌均匀后投入二甲胺盐酸盐、多聚甲醛，升温至回流，保温6?8h，点板判断反应终点；反应结束后冷却至室温，用碱液调节pH至中性，反应液再用乙酸乙酯萃取2?4次，合并有机层，用饱和食盐水洗涤，有机层减压蒸干得到3?N,N?二甲胺基?1?（2?噻吩基）?1?丙酮；其中：2?乙酰噻吩、水、浓盐酸、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛的质量比为10?15：45?55：120?150：2?3：30?40；（2）（S?(?)?N,N?二甲基?3?羟基?3?（2?噻吩）丙胺的制备：在反应容器中加入甲苯、3?N,N?二甲胺基?1?（2?噻吩基）?1?丙酮、催化还原酶，升温至45?55℃，保温10?24h，反应结束；加入活性炭，保温0.5?1h，过滤，滤液减压蒸干得到（S?(?)?N,N?二甲基?3?羟基?3?（2?噻吩）丙胺粗品；所述的甲苯、3?N,N?二甲胺基?1?（2?噻吩基）?1?丙酮、催化还原酶的质量比是180?220：60?75：15?20；将制得的（S?(?)?N,N?二甲基?3?羟基?3?（2?噻吩）丙胺粗品投入反应容器中，加入甲醇，所述的（S?(?)?N,N?二甲基?3?羟基?3?（2?噻吩）丙胺与甲醇的质量比为60?75：110?130，升温至55?65℃，保温1?3h，再将反应液冷却至0?5℃，保温2?4h，过滤，滤饼用冰甲醇洗涤，滤饼烘干，即得（S?(?)?N,N?二甲基?3?羟基?3?（2?噻吩）丙胺。